一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法与流程

本发明涉及高分子材料，具体为一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法。

背景技术：

1、聚丙烯酰胺是丙烯酰胺均聚物或与其他单体共聚而得聚合物的统称，是水溶性高分子中应用最广泛的品种之一，聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基，易通过接枝或交联得到多种改性物。同时广泛应用于水处理、造纸、纺织等行业中，因此对其性能的要求越来越高。如专利cn115141377a公布了一种抗菌聚丙烯酰胺材料及其制备方法，本发明提供的聚丙烯酰胺材料具有较好的抗菌性，扩大了聚丙烯酰胺材料的产品领域和使用范围，但是其阻燃效果没有得到改善。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，具有较好的阻燃和抗菌效果。

3、（二）技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，所述改性聚丙烯酰胺材料的制备方法为：

5、（1）将三聚氯氰、三乙胺和丙酮溶剂加入反应器中，搅拌均匀，继续向其加入n-羟乙基哌嗪，在0-2℃的水浴锅中反应2-4h，机械搅拌使其充分反应，结束后过滤，洗涤，干燥，得到中间体1；

6、（2）向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入甲基硅酸季戊四醇酯，搅拌分散，继续向其加入中间体1，在75-90℃下反应6-9h，结束后离心分离，乙醇洗涤，干燥，得到甲基硅酸季戊四醇酯改性羟基化三聚氯氰；

7、（3）将4-8重量份的硼酸加入至乙醚溶剂中，搅拌分散，再向其中加入10-15重量份的甲基硅酸季戊四醇酯改性羟基化三聚氯氰，在110-130℃，反应10-14h，反应结束后，减压蒸馏，过滤并干燥，得到硼酸改性含硅三聚氯氰；

8、（4）向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入硼酸改性含硅三聚氯氰和3-氯-2-羟基丙磺酸钠，搅拌分散，在65-80℃下反应12-16h，然后继续加入3-氯丙烯，在70-85℃下反应6-10h，结束后减压蒸馏，过滤，得到烯基修饰含硅三聚氯氰；

9、（5）将丙烯酰胺、烯基化壳聚糖、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯基修饰含硅三聚氯氰加入去离子水中，然后继续向其加入偶氮二异丁腈引发剂，搅拌均匀，通入氮气保护，在75-100℃下反应6-10h，结束后抽滤，水洗，干燥，得到改性聚丙烯酰胺材料。

10、优选的，所述（1）中三聚氯氰、三乙胺、n-羟乙基哌嗪的质量比为1:0.01-0.03:2.1-2.5。

11、优选的，所述（2）中甲基硅酸季戊四醇酯、中间体1的质量比为1.5-1.8:1。

12、优选的，所述（4）中硼酸改性含硅三聚氯氰、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、3-氯丙烯的质量比为1:1.1-1.3:0.8-1.2。

13、优选的，所述（5）中丙烯酰胺、烯基化壳聚糖、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯基修饰含硅三聚氯氰、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.6-2:1:1.2-1.4:1.1-1.2:0.02-0.03。

14、优选的，所述（5）中烯基化壳聚糖的制备方法为：

15、s1.向二甲基亚砜溶剂中加入7-12重量份的壳聚糖进行溶解，70-100℃下水浴加热，恒压加入4-8重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，进行反应，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到季铵化壳聚糖；

16、s2.将季铵化壳聚糖和丙烯酸加入到n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，然后向其加入对甲苯磺酸催化剂，在80-115℃下反应10-16h，结束后减压蒸馏，过滤并干燥，得到烯基化壳聚糖。

17、优选的，所述s1中反应时间为5-10h。

18、优选的，所述s2中季铵化壳聚糖、丙烯酸、对甲苯磺酸催化剂的质量比为1.2-1.4:1:0.01-0.03。

19、（三）有益的技术效果

20、本发明通过将丙烯酰胺、烯基化壳聚糖、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯基修饰含硅三聚氯氰加入去离子水中，然后继续向其加入偶氮二异丁腈引发剂，搅拌均匀，通入氮气保护，进行反应，结束后抽滤，水洗，干燥，得到改性聚丙烯酰胺材料。

21、改性聚丙烯酰胺材料中含有的三嗪基、氮元素、硅元素、硼元素、磺酸钠基团都具有较好的阻燃效果，其中的氮元素受热时能够产生难燃气体，不仅能够稀释易燃气体的浓度，还可以带走部分热量，进一步限制了物质的燃烧。硅元素受热时能够在材料表面产生一种玻璃状物质，隔绝物质运输和能量传递。硼元素在高温下熔化，形成玻璃体覆盖层，覆盖在燃烧物表面，起到隔绝氧气和热量的作用，达到阻燃的效果；其中的硼元素和壳聚糖结构具有较好的抗菌效果。

技术特征：

1.一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述改性聚丙烯酰胺材料的制备方法为：

2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述（1）中三聚氯氰、三乙胺、n-羟乙基哌嗪的质量比为1:0.01-0.03:2.1-2.5。

3.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述（2）中甲基硅酸季戊四醇酯、中间体1的质量比为1.5-1.8:1。

4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述（4）中硼酸改性含硅三聚氯氰、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、3-氯丙烯的质量比为1:1.1-1.3:0.8-1.2。

5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述（5）中丙烯酰胺、烯基化壳聚糖、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯基修饰含硅三聚氯氰、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.6-2:1:1.2-1.4:1.1-1.2:0.02-0.03。

6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述（5）中烯基化壳聚糖的制备方法为：

7.根据权利要求6所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述s1中反应时间为5-10h。

8.根据权利要求6所述的改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，所述s2中季铵化壳聚糖、丙烯酸、对甲苯磺酸催化剂的质量比为1.2-1.4:1:0.01-0.03。

技术总结本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种改性聚丙烯酰胺材料的制备方法，本发明通过将丙烯酰胺、烯基化壳聚糖、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯基修饰含硅三聚氯氰加入去离子水中，然后继续向其加入偶氮二异丁腈引发剂，搅拌均匀，通入氮气保护，进行反应，结束后抽滤，水洗，干燥，得到改性聚丙烯酰胺材料。本发明中的氮元素受热时能够产生难燃气体，不仅能够稀释易燃气体的浓度，限制了物质的燃烧。硅元素受热时能够在材料表面产生一种玻璃状物质，隔绝物质运输和能量传递。硼元素在高温下熔化，形成玻璃体覆盖层，覆盖在燃烧物表面，起到隔绝氧气和热量的作用，达到阻燃的效果；其中的硼元素和壳聚糖结构具有较好的抗菌效果。技术研发人员：苟秀锋,李志康,谢丰鸣,苟振清,刘永峰,任蒙蒙受保护的技术使用者：山东华油万达化学有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2