一种2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法与流程

本发明属于有机化合物的制备，尤其是一种2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法。

背景技术：

1、在染料与医药制造业中，2，6-二甲基苯肼无机酸盐作为一种重要的有机合成中间体，其市场需求日益增长，市场前景广阔。然而，现有的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法存在着诸多严重的问题，极大地限制了其在实际生产中的应用。

2、一方面，现有的制备方法所制得的产品杂质含量高。这不仅影响了产品的质量，还可能在后续的使用过程中引发一系列不良后果。例如，在染料生产中，杂质可能会导致颜色不纯、染色效果不佳；在医药制造中，杂质则可能影响药物的疗效和安全性。另一方面，产品纯度低也是现有制备方法的一大弊端。低纯度的2，6-二甲基苯肼无机酸盐无法满足高端市场对高质量有机合成中间体的需求。在一些对纯度要求极高的医药研发和生产领域，低纯度的产品可能根本无法使用。此外，现有方法制备的产品稳定性差。这意味着在储存和运输过程中，产品容易发生变质，降低了其使用寿命和价值。同时，稳定性差也给生产企业带来了额外的成本和风险。

3、现有的2，6-二甲基苯肼无机酸盐制备方法由于产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小等问题，已经不能满足市场的需要。因此，开发一种新的、高效的2，6-二甲基苯肼无机酸盐迫在眉睫。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法。

2、本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

3、一种2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、重氮化：将2，6-二甲基苯胺和质量分数为30％～40％的浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入质量分数为35％的亚硝酸钠水溶液，反应1～1.5小时，制得反应液；

5、s2、还原：在反应液中加入质量分数为30％～40％的浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃，直至反应液变为灰白色，再加入质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液，直至至反应液ph为10，随后在5～10℃下保温1～2小时，析出晶体，过滤得2，6-二甲基苯肼粗品；

6、s3、纯化：将2，6-二甲基苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入活性炭脱色15～25分钟，热过滤得无色滤液，5～10℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2，6-二甲基苯肼纯品；

7、s4、成盐：将2，6-二甲基苯肼纯品溶解于质量分数为30％～50％的酸性溶液中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2，6-二甲基苯肼无机酸盐成品。

8、而且，在步骤s1中，所述2，6-二甲基苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3-5。

9、而且，所述2，6-二甲基苯胺与亚硝酸钠水溶液的重量比为3-6：1-4。

10、而且，在步骤s2中，浓盐酸与水的体积份数比为1：1，浓盐酸与锌粉的重量体积比为15-16：4，g/ml。

11、而且，2，6-二甲基苯肼粗品与水的重量比为1：15-25。

12、而且，所述酸性溶液包括硫酸、盐酸、草酸及磷酸。

13、而且，2，6-二甲基苯肼纯品与酸性溶液的重量体积比为100-150：100-180，g/ml。

14、本发明的优点和积极效果是：

15、1、本发明的制备方法在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。

16、2、本发明的制备方法在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等；不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。

17、3、本发明的制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。

18、4、本发明的制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高，高效液相色谱测其含量≥99.2％，收率≥42％，完全满足市场对2，6-二甲基苯肼无机酸盐的需要。

技术特征：

1.一种2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述2，6-二甲基苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3-5。

3.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：所述2，6-二甲基苯胺与亚硝酸钠水溶液的重量比为3-6：1-4。

4.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，浓盐酸与水的体积份数比为1：1，浓盐酸与锌粉的重量体积比为15-16：4，g/ml。

5.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：2，6-二甲基苯肼粗品与水的重量比为1：15-25。

6.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液包括硫酸、盐酸、草酸及磷酸。

7.根据权利要求1所述的2，6-二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，其特征在于：2，6-二甲基苯肼纯品与酸性溶液的重量体积比为100-150：100-180，g/ml。

技术总结本发明涉及一种2，6‑二甲基苯肼无机酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤；在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行；在还原步骤中，采用锌粉‑浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡‑盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高；在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高，完全满足市场对2，6‑二甲基苯肼无机酸盐的需要。技术研发人员：何金,高建国,郑雪受保护的技术使用者：天津市化学试剂研究所有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6