金属蒸汽渗透法提高三维连续微孔材料抗压强度的方法及装置

本发明属于三维连续微孔材料制备，具体涉及一种金属蒸汽渗透法提高三维连续微孔材料抗压强度的方法及装置。

背景技术：

1、随着航空航天、电子封装和汽车工业等领域的快速发展，对材料提出了轻质、高强、电磁屏蔽、高导热等力学和功能性要求。与单一组分的材料相比，复合材料兼具基体与增强体的优异性能。相较于纤维与颗粒增强体而言，石墨烯是目前已知的强度最高、导热率最高、导电性能优异的轻质材料，将其引入轻质金属材料(al、mg)中制备成高导热、力学性能和优异电磁屏蔽的复合材料，以满足高新技术领域对高性能材料的需求。

2、石墨烯材料表面能高，与al、mg等金属的润湿性差，难以在基体中实现均匀分散。采用冷冻干燥工艺制备成三维石墨烯预制体，通过浸渗工艺制备成石墨烯预增强体金属基复合材料，即可以有效避免石墨烯片层在基体中的团聚现象，又可以通过石墨烯的空间构型来充分发挥石墨烯增强体的性能。但利用冷冻干燥工艺制备的石墨烯预制体内部片层间的链接依靠范德华力、氢键和物理搭接等实现，表现出较低的抗压强度，无法直接用于复合材料的制备。现有技术中公开的石墨烯包覆金属颗粒的复合材料制备方法：首先将氧化石墨烯按照一定浓度分散在水中形成酸性氧化石墨烯分散液，分散液中的酸性h+与氧化石墨烯上的含氧官能团结合形成复合体，诱发脱水过程，导致氧化石墨烯带正电；然后将活泼的金属颗粒加入酸性氧化石墨烯分散液进行还原反应，从而将氧化石墨烯片层吸附在金属颗粒表面形成包覆层；之后经过抽滤、洗涤和干燥过程，得到复合粉末，并通过致密化后形成复合材料。石墨烯在金属基体中的分散性通过石墨烯包覆金属颗粒混合粉末的方法来控制，避免了石墨烯与金属之间润湿性较差导致团聚问题。但石墨烯在基体中的分布受金属颗粒的大小、类型和工艺参数共同影响，不易形成具有连续三维孔隙结构的石墨烯预制体。此外，在材料致密化过程氧化石墨烯表面的含氧官能团与基体合金会发生反应，形成金属氧化物，降低界面结合。

3、现有技术公开的高体积分数石墨烯增强碳化硅基复合材料的制备方法：首先，将石墨烯、分散剂溶于乙醇形成石墨烯分散液，利用3d打印技术沿设计轨迹进行逐层打印，以形成具有空间绗架和非连续结构的三维石墨烯材料。之后对多孔石墨烯材料进行致密化处理，以得到石墨烯增强碳化硅基复合材料。该方法该制备工艺过程较为复杂，需要使用危化品及相应的设备成本较高，难以批量生产，且不适用于小尺寸、轻质量的三维多孔高强度石墨烯预制体制备。

4、因此，有必要设计一种具有高强度、与金属具有良好润湿性的三维多孔石墨烯预制体，为石墨烯预增强复合材料的高性能制备奠定基础。

技术实现思路

1、要解决的技术问题：

2、为了避免现有技术的不足之处，本发明提供一种金属蒸汽渗透法提高三维连续微孔材料抗压强度的方法及装置，在微孔材料的内部表面沉积形成纳米尺度的金属涂层，将三维连续微孔材料的搭接方式从机械搭接改变为金属键连接，从而提高三维连续微孔材料的抗压强度，同时改善三维微孔材料和与金属基体之间的润湿性工艺。

3、本发明的技术方案是：一种金属蒸汽渗透法提高三维连续微孔材料抗压强度的方法，具体步骤如下：

4、根据渗透要求设计待蒸发合金和三维连续微孔材料的位置；所述待蒸发合金位于顶端开口的半封闭容器内，所述三维连续微孔材料置于与半封闭容器开口端以可连通方式连接的通道内；

5、将放置待蒸发合金和三维连续微孔材料的容器置于密封腔体内；

6、对所述密封腔体进行洗气、抽真空处理；

7、当真空度达到设定值时，对待蒸发合金进行加热，达到设定温度后进行保温，使单位时间内的金属原子蒸发量达到设定阈值，将三维连续微孔材料所处通道与半封闭容器的开口端连通；

8、所述金属原子蒸汽向上运动，部分从三维连续微孔材料的孔隙中穿过，部分沉积于三维连续微孔材料的表面形成金属涂层；

9、将所述三维连续微孔材料翻转，完成反向涂层的制备；

10、降温至室温后，调节密封腔体内气压与大气压一致，取出渗透完成的三维连续微孔材料。

11、本发明的进一步技术方案是：所述三维连续微孔材料与待蒸发合金之间的距离为25～40mm。

12、本发明的进一步技术方案是：所述半封闭容器为顶端开口的回转体，放置三维连续微孔材料的通道为两端开口的套筒结构，两者之间的连接处设置有可移动式遮蔽板，通过改变径向位置完成半封闭容器与通道之间的连通和分隔。

13、本发明的进一步技术方案是：所述三维连续微孔材料置于通道的中部，与通道入口的距离为10～20mm，与通道出口之间的距离为10～20mm。

14、一种金属蒸汽渗透法提高三维连续微孔材料抗压强度的装置，包括金属蒸汽发生模块、待渗透三维连续微孔材料、密封腔体及气路系统；所述金属蒸汽发生模块和待渗透三维连续微孔材料均置于密封腔体内，且待渗透三维连续微孔材料置于金属蒸汽发生模块所产生的蒸汽氛围内；

15、所述气路系统用于对密封腔体进行洗气和气压调节；

16、所述金属蒸汽发生模块内放置有待蒸发合金，通过控制温度和时间，产生满足要求的蒸汽量；由金属蒸汽发生模块的出气流道和待渗透三维连续微孔材料所处通道限制蒸汽的流向和扩散面积。

17、本发明的进一步技术方案是：所述金属蒸汽发生模块包括容纳待蒸发合金的坩埚，所述坩埚为顶端开口的回转体结构，其置于加热炉内，由温控器控制加热温度和时间。

18、本发明的进一步技术方案是：所述待渗透三维连续微孔材料所处通道为固定模具，所述固定模具为中空且两端开口的套筒结构，其中部安装有三维连续微孔材料；且所述三维连续微孔材料与固定夹具摇杆连接，通过固定夹具摇杆完成三维连续微孔材料的翻转。

19、本发明的进一步技术方案是：所述坩埚出口和固定模具的入口之间设置有遮蔽板，所述遮蔽板通过摇杆控制，通过摇杆完成其位置转移，进而完成坩埚出口和固定模具的入口之间的连通或分隔。

20、本发明的进一步技术方案是：所述气路系统包括保护气瓶和真空泵，所述保护气瓶通过进气管与密封腔体连通，且进气管上设置有气体入口阀门和压力表；所述真空泵通过出气管与密封腔体连通，且出气管上设置有气体出口阀门；所述密封腔体内的真空度有真空表监测。

21、一种提高三维连续微孔材料抗压强度的装置进行三维连续微孔材料金属蒸汽渗透的方法，具体步骤如下：

22、步骤1：将待蒸发合金进行预处理，得到洁净干燥的待蒸发合金；

23、步骤2：将预处理后的待蒸发合金置于坩埚内，并将密封腔体进行封闭处理；

24、步骤3：对密封腔体内进行洗气；

25、步骤4：对密封腔体内进行抽真空，当真空度降低至10～50pa时，打开温度控制器；

26、步骤5：将坩埚内温度加热至500℃～550℃区间，保温5～8min；

27、步骤6：将坩埚出口与固定模具的入口连通，金属原子蒸汽向上运动，部分从固定模具中放置的三维连续微孔材料的孔隙中穿过，部分沉积在石墨烯表面形成金属涂层；

28、步骤7：翻转三维连续微孔材料，继续完成反向涂层制备；

29、步骤8：蒸发过程持续10～30min后关闭温度控制器，待温度降低至室温后，打开保护气体瓶，待密封腔体内外气压一致，取出渗透完成的三维连续微孔材料。

30、有益效果

31、本发明的有益效果在于：

32、(1)提出了一种金属蒸汽渗透制备高强度的三维多孔石墨烯预制体的工艺及装置，以形成轻质、高压缩强度和三维连续微孔预制体，为制备高性能石墨烯增强金属基复合材料奠定了基础。真空度和蒸发温度对金属原子蒸汽的渗透沉积影响较大。当腔体的真空达到中真空度时(102～10-1)时，腔体内残余的气体分子会与金属原子产生碰撞，从而改变本应该向上直线运动的轨迹，形成曲折的运动轨迹向多孔石墨烯预制体内部运动，最终沉积在三维连续微孔材料表面。而加热温度则决定了金属原子的蒸发量，如过高的温度，会使得单位时间内蒸发的金属原子蒸汽含量大大提升，容易在表面形成大面积的原子沉积，从而产生封孔现象，形成内部少量沉积、表面过量沉积的不均匀现象。

33、(2)金属蒸汽渗透法通过加热金属材料使其汽化，均匀涂覆在石墨烯片层表面。石墨烯预制体内部的片层搭接方式由物理层面的机械搭接方式变为金属颗粒涂层之间的金属键连接，将石墨烯预制体内的片层连接形成一个整体，提高了石墨烯预制体压缩强度；同时提高了其与镁、铝等金属之间的润湿性。由于石墨烯材料和镁之间的润湿角在135度左右，属于不润湿体系；而金属与镁之间润湿角小于90度，属于润湿体系。当多孔石墨烯预制体内部沉积了一层金属之后，石墨烯材料与镁之间的接触改变为金属材料与镁之间的接触，从而实现石墨烯预制体与镁、铝金属之间的润湿性。

34、(3)通过工艺参数的调控，可以实现金属颗粒形成平铺球状颗粒、网状结构、雪花状、方形颗粒等不同结构，以实现不同场景对涂层结构、材料性能的要求。

35、(4)该方法集真空氛围、合金蒸发、涂层制备于一体。有效避免了避免合金氧化和气体卷入问题，同时实现了石墨烯表面涂层高质量、均匀化、一次性制备。

36、(5)与化学法相比，真空蒸发沉积工艺不需要任何有毒的危险化学物品，且过程并无任何危害环境的副产物，具备操作简单，成本低、制备效率高的特点。