一种聚碳硅烷的低压制备方法与流程

本发明涉及聚碳硅烷制备，尤其是涉及一种聚碳硅烷的低压制备方法。

背景技术：

1、聚碳硅烷是一类以si-c键为主链的聚合物，在惰性气氛中高温裂解生成sic陶瓷，广泛应用于sic陶瓷纤维、sic基陶瓷基复合材料和高温粘接剂的制备等。

2、先驱体法制备碳化硅纤维的关键技术在于聚碳硅烷的性能，聚碳硅烷的合成研究已经成为材料领域的热点。聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。对于聚碳硅烷，国内外有不同的合成方法，最常见的是常压高温合成法。聚碳硅烷的常压高温合成法是先将聚二甲基硅烷在n2保护下加热至420℃，聚二甲基硅烷裂解成为小分子硅烷产物(lps)，然后将lps加入合成装置中控制液相合成，温度为450～470℃，反应一定时间后得到粗产品，经溶解、过滤、减压蒸馏得到淡黄色树脂状产物聚碳硅烷。该合成过程存在产率低，副产物液态聚碳硅烷多等缺点。

3、cn202110473723.3公开了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性。该专利只有挥发物进行了聚合反应，生成聚碳硅烷，残料没有参加聚合反应，聚碳硅烷产率不高。

4、因此，针对上述问题本发明急需提供一种聚碳硅烷的低压制备方法，提高生产聚碳硅烷的产率。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种聚碳硅烷的低压制备方法，通过聚碳硅烷的低压制备方法的提出以解决现有聚碳硅烷的低压制备方法产率低的技术问题。

2、本发明提供的一种聚碳硅烷的低压制备方法，包括如下步骤：

3、s1)将聚二甲基硅烷加入反应釜中，通入惰性气体，控制反应釜内部压力为0-2.0mpa，反应釜内升温至300-360℃，收集挥发出的低分子气态碳硅烷，冷凝后，获得低分子液态碳硅烷；

4、s2)反应釜降温至150-250℃，加入低分子液态碳硅烷，升温至400-500℃，保温2-5h，获得粗品；

5、s3)粗品除去杂质后，获得聚碳硅烷。

6、优选地，s2中升温至400-500℃，升温速度为0.1-5℃/min。

7、优选地，聚碳硅烷的产率70-90％，氧含量低于0.6％，数均分子量800-1500。

8、优选地，s1中惰性气体为氮气或氩气。

9、优选地，s3中粗品除去杂质过程包括采用有机溶剂溶解粗品，过滤，蒸馏出有机溶剂，获得聚碳硅烷。

10、优选地，有机溶剂包括甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的至少一种。

11、优选地，蒸馏温度为260-320℃。

12、优选地，蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。

13、优选地，步骤s2中惰性气体的流速为小于500l/h。

14、优选地，s1步骤中的压力控制为0.5-2.0mpa。

15、本发明提供的一种聚碳硅烷的低压制备方法与现有技术相比具有以下进步：

16、本发明提供的聚碳硅烷的低压制备方法，聚二甲基硅在300-360℃裂解，得到软化点为80-150℃的聚碳硅烷和挥发物低分子液态碳硅烷，将反应釜的温度降至250℃以下，回流加入低分子液态碳硅烷，与未挥发出的大分子液态聚碳硅烷继续进行合成反应，在低压、高温下，会再聚合成固态的聚碳硅烷，即得到粗的聚碳硅烷，除杂后，获得纯聚碳硅烷，聚碳硅烷产率70～90％，氧含量低于0.6％，数均分子量800-1500。

技术特征：

1.一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：s2中升温至400-500℃，升温速度为0.1-5℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：聚碳硅烷的产率70-90％，氧含量低于0.6％，数均分子量800-1500。

4.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：s1中惰性气体为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：s3中粗品除去杂质过程包括采用有机溶剂溶解粗品，过滤，蒸馏出有机溶剂，获得聚碳硅烷。

6.根据权利要求5所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：有机溶剂包括甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：蒸馏温度为260-320℃。

8.根据权利要求5所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。

9.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：步骤s2中惰性气体的流速为小于500l/h。

10.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的低压制备方法，其特征在于：s1步骤中的压力控制为0-2.0mpa。

技术总结本发明涉及一种聚碳硅烷的低压制备方法；包括如下步骤：将聚二甲基硅烷加入反应釜中，通入惰性气体，控制反应釜内部压力为0‑2.0MPa，反应釜内升温至300‑360℃，收集挥发出的低分子气态碳硅烷，冷凝后，获得低分子液态碳硅烷；反应釜降温至150‑250℃，加入低分子液态碳硅烷，升温至400‑500℃，保温2‑5h，获得粗品；粗品除去杂质后，获得聚碳硅烷。通过一种聚碳硅烷的低压制备方法的提出以解决现有聚碳硅烷的低压制备方法产率低的技术问题。技术研发人员：方勇,张毅,宫建朝,高娅,敖杨,吴浩然,梅胜受保护的技术使用者：四川爱思达航天科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12