1,3-丙二醇的纯化装置和方法与流程

本发明涉及生物化工，具体地涉及一种1,3-丙二醇的纯化装置和方法。

背景技术：

1、1,3-丙二醇是一种无色、无臭、具有吸湿性的粘稠状透明液体，作为一种关键性原料，1,3-丙二醇被广泛用于化妆品、油墨、印染、涂料、润滑剂等，尤其是作为聚酯单体而受到广泛关注。在生物降解领域，生物基1,3-丙二醇的应用潜力巨大，可与对苯二甲酸聚合生产出性能优异的聚对苯二甲酸丙二醇酯(简称ptt)，或参与pbat、pbs等可降解材料共聚合成新型可降解共聚酯材料。1,3-丙二醇还可用作聚酯和聚氨酯的原料，替代1,4-丁二醇和新戊二醇等用于生产多醇聚酯以及作为碳链延伸剂。此外，1,3-丙二醇还能够用于化妆品和医药等领域。

2、现有制备1,3-丙二醇的方法主要有三种：丙烯醛法、环氧乙烷法和微生物发酵法。上述方法所得反应液中除含有目的产物1,3-丙二醇外，还含有未反应完全的原料、中间产物及多种副产物。例如目前行业中广泛采用的微生物发酵法生产1,3-丙二醇，其通过微生物消耗葡萄糖或甘油代谢产生1,3-丙二醇，在发酵所得的发酵液中，除含有1,3-丙二醇和菌体，还含有大量的有机杂质，其中残留的有机色素包括不饱和结构醛酮等易氧化变色的杂质，会严重影响1,3-丙二醇的使用。

3、此外，1,3-丙二醇作为二元醇有较强的吸水性，在使用和长期储存过程中会吸收或产生少量的水及微量无色、有色杂质，对1,3-丙二醇的使用也会产生不利影响，因而也需要对该部分1,3-丙二醇进行纯化处理。

4、如何对1,3-丙二醇进行高效纯化，去除其中所含的杂质，以确保后续使用的可靠性，是本领域技术人员尤为关注的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种1,3-丙二醇的纯化装置和方法，通过该纯化装置、方法实现1,3-丙二醇的高效纯化。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种1,3-丙二醇的纯化装置，包括加热单元和脱色柱，所述加热单元设置于所述脱色柱的进料端并且能够将进入所述脱色柱的1,3-丙二醇加热成为气态，所述脱色柱内设置有填料层以用于过滤处理气态的1,3-丙二醇。

3、优选地，所述脱色柱沿竖直方向延伸并且具有位于所述脱色柱下端的进气口和位于所述脱色柱上端的出气口，气态的1,3-丙二醇从所述进气口进入并从所述出气口流出；所述脱色柱的内壁上设置有位于所述填料层下方的集液堰，所述集液堰沿所述脱色柱内壁的周向延伸设置，所述脱色柱上设置有能够连通所述集液堰的排液口。

4、优选地，所述排液口处连接有延伸至所述集液堰内的排液管，所述排液管上设置有吸液泵以用于将所述集液堰中的液相物料吸出。

5、优选地，所述填料层设置有多个，多个所述填料层在所述脱色柱内沿气态的1,3-丙二醇的流动方向依次布置。

6、优选地，所述脱色柱内位于所述填料层的进料侧设置有分布器，所述分布器用于分散气态的1,3-丙二醇。

7、优选地，所述脱色柱内位于所述填料层的出料侧设置有粉尘过滤层，所述粉尘过滤层用于拦截过滤填料粉末。

8、优选地，所述脱色柱的外部设置有保温结构。

9、优选地，所述加热单元包括具有再沸器的精馏塔，所述精馏塔的塔顶出口通过第一输料管道连接至所述脱色柱的进气口，所述精馏塔的塔底出口连接带有第一出料阀的第一出料管道，所述第一出料阀与所述塔底出口之间的所述第一出料管道上连接有支管道，所述支管道的另一端与所述再沸器的入口相连，所述再沸器的出口与所述精馏塔的下部回流口相连。

10、优选地，所述脱色柱并联设置有多个，多个所述脱色柱的进气口分别通过所述第一输料管道连接至所述精馏塔的塔顶出口。

11、优选地，所述加热单元还包括设置于所述第一输料管道上的加热器，所述加热器用于加热流经所述第一输料管道的1,3-丙二醇。

12、优选地，所述纯化装置还包括：

13、冷凝器，所述冷凝器内设置有换热管道，所述换热管道用于引入冷媒对通过所述冷凝器的物料进行降温，所述冷凝器的一端设置有物料入口，另一端设置有物料出口，所述物料入口与所述脱色柱的出气口通过第二输料管道相连通；

14、气液分离器，所述气液分离器用于将所述冷凝器的物料出口流出的物料进行气液分离；以及

15、真空泵，所述真空泵的抽气口与所述气液分离器的气相出口相连通，用于在所述气液分离器中形成真空环境。

16、优选地，所述物料入口与所述精馏塔的塔顶出口之间通过第三输料管道相连通；所述气液分离器的液相出口分别连接带有回流阀的回流管道和带有第二出料阀的第二出料管道，所述回流管道的另一端连接至所述精馏塔的上部回流口，所述回流管道上设置有回流输料泵。

17、优选地，所述回流管道上设置有流量计。

18、本发明第二方面提供了一种1,3-丙二醇的纯化方法，所述纯化方法包括：对1,3-丙二醇进行加热使其转化为气态，将气态的1,3-丙二醇与脱色柱中的填料接触进行脱色纯化；所述填料能够吸附1,3-丙二醇中的杂质。

19、所述填料为活性炭，所述活性炭的粒径为10-40目，密度为0.5-0.8g/cm3，比表面积为900-1300m2/g，碘吸附值为800-1300mg/g，ctc值为70-80wt％，mb值为180-220mg/g，并且0.25≤mb/ctc≤0.30；其中，ctc值为四氯化碳吸附率，mb值为亚甲蓝值；

20、优选地，所述与填料接触的气态1,3-丙二醇的气相纯度≥99.9％、吸光度≤0.25l/(g·cm)、透光率≥20％。

21、优选地，所述纯化方法利用上述的1,3-丙二醇的纯化装置进行。

22、通过上述技术方案，通过加热单元对待纯化的1,3-丙二醇粗品加热以使其转化为气态，然后将其通入设置有填料层的脱色柱内，使得1,3-丙二醇与填料层中的填料以更大的接触面积进行接触，提高了传质速度，从而能够更加高效的脱除1,3-丙二醇中的杂质。

技术特征：

1.一种1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，包括加热单元和脱色柱(10)，所述加热单元设置于所述脱色柱(10)的进料端并且能够将进入所述脱色柱(10)的1,3-丙二醇加热成为气态，所述脱色柱(10)内设置有填料层(11)以用于过滤处理气态的1,3-丙二醇。

2.根据权利要求1所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述脱色柱(10)沿竖直方向延伸并且具有位于所述脱色柱(10)下端的进气口(101)和位于所述脱色柱(10)上端的出气口(102)，气态的1,3-丙二醇从所述进气口(101)进入并从所述出气口(102)流出；

3.根据权利要求1所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述填料层(11)设置有多个，多个所述填料层(11)在所述脱色柱(10)内沿气态的1,3-丙二醇的流动方向依次布置；

4.根据权利要求1所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述脱色柱(10)的外部设置有保温结构。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述加热单元包括具有再沸器(30)的精馏塔(20)，所述精馏塔(20)的塔顶出口(201)通过第一输料管道(21)连接至所述脱色柱(10)的进气口(101)，所述精馏塔(20)的塔底出口(202)连接带有第一出料阀(221)的第一出料管道(22)，所述第一出料阀(221)与所述塔底出口(202)之间的所述第一出料管道(22)上连接有支管道(23)，所述支管道(23)的另一端与所述再沸器(30)的入口相连，所述再沸器(30)的出口与所述精馏塔(20)的下部回流口(203)相连。

6.根据权利要求5所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述脱色柱(10)并联设置有多个，多个所述脱色柱(10)的进气口(101)分别通过所述第一输料管道(21)连接至所述精馏塔(20)的塔顶出口(201)；

7.根据权利要求5所述的1,3-丙二醇的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括：

8.一种1,3-丙二醇的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：对1,3-丙二醇进行加热使其转化为气态，将气态的1,3-丙二醇与脱色柱中的填料接触进行脱色纯化；所述填料能够吸附1,3-丙二醇中的杂质。

9.根据权利要求8所述的1,3-丙二醇的纯化方法，其特征在于，所述填料为活性炭，所述活性炭的粒径为10-40目，密度为0.5-0.8g/cm3，比表面积为900-1300m2/g，碘吸附值为800-1300mg/g，ctc值为70-80wt％，mb值为180-220mg/g，并且0.25≤mb/ctc≤0.30；其中，ctc值为四氯化碳吸附率，mb值为亚甲蓝值；

10.根据权利要求8所述的1,3-丙二醇的纯化方法，其特征在于，该纯化方法利用权利要求1-7中任一项所述的1,3-丙二醇的纯化装置进行。

技术总结本发明涉及生物化工技术领域，公开了一种1,3‑丙二醇的纯化装置和方法，纯化装置包括加热单元和脱色柱，加热单元设置于脱色柱的进料端并且能够将进入脱色柱的1,3‑丙二醇加热成为气态，脱色柱内设置有填料层以用于过滤处理气态的1,3‑丙二醇；本发明通过加热单元对待纯化的1,3‑丙二醇粗品加热以使其转化为气态，然后将其通入设置有填料层的脱色柱内，使得1,3‑丙二醇与填料层中的填料以更大的接触面积进行接触，提高了传质速度，从而能够更加高效的脱除1,3‑丙二醇中的杂质。技术研发人员：马祥亮,唐金磊,石明亮,李晴晴受保护的技术使用者：赤峰智合生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10