连续处理含四氯化钛的甲苯的方法与流程

本发明涉及聚烯烃催化剂生产，具体涉及一种连续处理含四氯化钛的甲苯的方法。

背景技术：

1、烯烃在石油和化学工业发展中占有重要的战略地位，聚烯烃产业是烯烃产业重要的下游领域，是石化行业、高分子材料行业的核心业务，聚烯烃催化剂则是研发和制备聚烯烃材料的核心，聚烯烃材料性能的改进提高依赖于聚烯烃催化剂技术水平的提高，自齐格勒-纳塔催化剂问世以来，经过不断研究改进性能得到极大提升，目前仍是聚烯烃工业中使用的主流催化剂。

2、反应合成法生产钛系聚烯烃催化剂的大致过程：使用苯类溶剂、助溶剂等将载体氯化镁等溶解，经过载钛、升温等反应制得催化剂，再使用烃类溶剂洗涤催化剂颗粒，最终得到聚烯烃催化剂。由于生产过程中使用的大量有机溶剂需要回收循环使用，因此溶剂回收是生产过程中的关键一环。同常规石油化工、精细化工生产类似，聚烯烃催化剂生产过程中的溶剂回收涉及了蒸馏、精馏等分离操作，由于四氯化钛和甲苯之间存在络合，常规精馏技术难以实现两者的完全分离，为去除甲苯中含有的微量四氯化钛，需利用四氯化钛的水解反应，采用间歇多次水洗的方法去除，但水洗操作存在步骤繁琐、耗水量大、生产效率低、洗涤产生大量高cod、低浓度酸性废水等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的水洗操作存在步骤繁琐、耗水量大、生产效率低、洗涤产生大量高cod、低浓度酸性废水等问题，提供一种连续处理含四氯化钛的甲苯的方法，该方法可连续、高效水洗去除甲苯中微量四氯化钛，减少废水。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种连续处理含四氯化钛的甲苯的方法，其中，该方法包括：将所述含四氯化钛的甲苯和水分别连续送入到3个以上串联的离心萃取装置中进行多级离心萃取分离的步骤，其中，所述含四氯化钛的甲苯和水的送入体积流量比为3-15：1。

3、优选地，所述离心萃取装置为3-10个，所述多级离心萃取分离为3-10级。

4、优选地，所述离心萃取装置为3-5个，所述多级离心萃取分离为3-5级。

5、优选地，所述含四氯化钛的甲苯和水的送入体积流量比为3-10：1。

6、优选地，各级离心萃取的温度分别为5-65℃。

7、优选地，各级离心萃取的温度分别为10-30℃。

8、优选地，所述水为含有碱的水溶液。

9、优选地，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

10、优选地，所述碱的含量为0.1-5重量％。

11、优选地，所述含四氯化钛的甲苯含有0.01-3重量％的四氯化钛，0.01-5重量％的正己烷。

12、优选地，所述含四氯化钛的甲苯是制备钛系聚烯烃催化剂中回收的甲苯溶剂。

13、优选地，将所述含四氯化钛的甲苯预先存储于回收溶剂存储罐中，将水存储在水存储罐中。

14、优选地，将多级离心萃取分离得到的水存储于洗涤水存储罐，将多级离心萃取分离得到的甲苯存储于甲苯存储罐。

15、通过上述技术方案，本发明的连续处理含四氯化钛的甲苯的方法，可连续、高效水洗去除甲苯中微量四氯化钛，减少废水。

技术特征：

1.一种连续处理含四氯化钛的甲苯的方法，其特征在于，该方法包括：将所述含四氯化钛的甲苯和水分别连续送入到3个以上串联的离心萃取装置中进行多级离心萃取分离的步骤，其中，所述含四氯化钛的甲苯和水的送入体积流量比为3-15：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离心萃取装置为3-10个，所述多级离心萃取分离为3-10级。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离心萃取装置为3-5个，所述多级离心萃取分离为3-5级。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含四氯化钛的甲苯和水的送入体积流量比为3-10：1。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，各级离心萃取的温度分别为5-65℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，各级离心萃取的温度分别为10-30℃。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述水为含有碱的水溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述碱的含量为0.1-5重量％。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含四氯化钛的甲苯含有0.01-3重量％的四氯化钛，0.01-5重量％的正己烷。

11.根据权利要求1或10所述的方法，其中，所述含四氯化钛的甲苯是制备钛系聚烯烃催化剂中回收的甲苯溶剂。

12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，将所述含四氯化钛的甲苯预先存储于回收溶剂存储罐中，将水存储在水存储罐中。

13.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，将多级离心萃取分离得到的水存储于洗涤水存储罐，将多级离心萃取分离得到的甲苯存储于甲苯存储罐。

技术总结本发明涉及聚烯烃催化剂生产技术领域，公开了一种连续处理含四氯化钛的甲苯的方法。本发明的连续处理含四氯化钛的甲苯的方法包括：将所述含四氯化钛的甲苯和水分别连续送入到3个以上串联的离心萃取装置中进行多级离心萃取分离的步骤，其中，所述含四氯化钛的甲苯和水的送入体积流量比为3‑15：1。根据本发明的方法，可连续、高效水洗去除甲苯中微量四氯化钛，减少废水。技术研发人员：张江伟,包满,于连杰,杨永亮,冯超,张欣受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18