一种制香用高粘聚丙烯酰胺及其制备方法与流程

本发明涉及高分子聚合物制备领域，尤其涉及一种制香用高粘聚丙烯酰胺及其制备方法。

背景技术：

1、制香、焚香由来已久，古时，香客朝拜、祭祀祖先、驱除异味、清爽明智，多以焚香而完成。如今，宗教活动、民间信仰、净化空气等对焚香的需求更大，传统手工艺制香已不能满足市场需求，现代制香工艺顺势而生，此类香称为卫生香，包括棒香、塔香、线香、盘香。作为制香过程中不可或缺的粘结剂的需求越来越突出。

2、聚丙烯酰胺具有良好的增稠粘稠的作用，加入聚丙烯酰胺使香头燃烧点附近的胶粉颗粒会迅速失水干燥而形成细小的微孔状结构，微孔内充满空气从而提高可燃性，而且紧跟绿色环保的消费潮流，制香用聚丙烯酰胺完全区别于一般粘结剂那种特殊的化学性气味。但，并不是所有的聚丙烯酰胺都可以用作制香用粘结剂，制香用粘结剂要粘度高，粘结性强，制成的香要较强的抗折力度、有绵延的伸缩性、且保证香在运输过程中不会震断，不易折断等性能。

3、而一般的聚丙烯酰胺的粘度不高，仅仅依靠提高分子量而提高的粘度不能用于制香所用粘结剂，制香所用的粘结剂要求低分子量高粘度以及良好的粘结性、粘弹性，可使制香配料很好的粘结在一起，易成型，干燥后，不开裂。

4、目前，亟需一种高粘阴离子聚丙烯酰胺的制备方法，来满足制香用聚丙烯酰胺的市场需求。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种制香用高粘聚丙烯酰胺及其制备方法。

2、本发明提供一种制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，包括：将丙烯酰胺、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、非离子疏水单体、分散剂、络合剂、引发剂、还原剂混合，得到预聚液；将所述预聚液采用紫外光照射引发聚合，得到聚合物胶块；将所述聚合物胶块绞碎和水解，然后进行干燥和粉碎，得到制香用高粘聚丙烯酰胺。

3、本发明制备的高粘阴离子聚丙烯酰胺，满足制香所用粘结剂的各种需求，采用本发明制备方法得到的聚丙烯酰胺制得香坯表面光洁润滑，脱模不粘模，坯体无龟裂，制得的香燃烧性有了明显提高，无异味，对身体无害。本发明采用的非离子疏水单体作为功能单体，制备的聚丙烯酰胺的粘度明显提高，实现低分子量高粘作用。

4、本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，现已进行工业化生产，工业化生产的产品满足市场需求。

5、具体的，本发明制备的制香用高粘聚丙烯酰胺经过后水解，得到的产品是阴离子型聚丙烯酰胺。

6、作为优选，所述丙烯酸钠由丙烯酸与氢氧化钠溶液中和得到；优选的，中和反应的温度≤20℃，优选为12±2℃；所述氢氧化钠溶液的质量分数为30％～35％，优选为32～34％。

7、作为优选，所述非离子疏水单体选自n-烷基丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、n-十四烷基丙烯酰胺、n-十六烷基丙烯酰胺和n-十八烷基丙烯酰胺中的一种或多种，优选为n-十四烷基丙烯酰胺或n-十六烷基丙烯酰胺。

8、作为优选，所述预聚液的单体浓度为18％～26％，优选为20％～24％；聚合反应的时间为3～8h；优选的，工业化生产聚合时间为5～8h。

9、作为优选，还包括：按重量份计，丙烯酰胺0.8～0.9份，丙烯酸钠0.05～0.15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠0.001～0.05份、非离子疏水单体0.001～0.05份、分散剂0.001份～0.06份、络合剂0.00001～0.0005份、第一引发剂0.000003～0.00009份、还原剂0.000002～0.00005份，第二引发剂0.00001～0.0005份；优选的，所述丙烯酰胺以丙烯酰胺溶液的形式添加，浓度为22％～28％，优选为25％；所述丙烯酸钠以丙烯酸钠溶液的形式添加，浓度为28％～35％，优选为32％；所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液的形式添加，浓度为45％～55％，优选为50％；所述非离子疏水单体以非离子疏水单体溶液的形式添加，浓度为18％～22％，优选为20％。

10、作为优选，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五羧酸盐和氨三乙酸钠中的一种或多种。

11、优选的，所述第一引发剂选自过硫酸盐、过氧化二磷酸盐、过氧化二碳酸盐和过氧化氢中的一种或多种。

12、优选的，所述第二引发剂选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或多种。

13、作为优选，所述还原剂选自亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸氢钠、硫代硫酸盐和亚铁盐中的一种或多种。

14、作为优选，所述分散剂选自甲酸钠、油酸钠、羧酸盐、硫酸酯盐和磺酸盐中一种或多种。

15、本发明通过选择各种优选的成分具体选择和配比，确保了反应的高效进行和最终高粘性聚丙烯酰胺产品的优异性能。

16、进一步优选，所述水解为在搅碎的胶块中加入片碱或液碱并进行保温；

17、优选的，加入片碱或液碱的量根据水解度决定，水解度为15％～25％，优选为20％，水解温度为75～85℃，优选为80℃，水解时间为3～6h，优选为4h。

18、第二方面，本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺，由所述制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法得到；所述制香用高粘聚丙烯酰胺的粘度为30cp～37cp，所用测试粘度的粘度计为六速旋转粘度。

19、本发明的有益效果至少在于，本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，该聚合物由丙烯酰胺，丙烯酸钠，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，疏水单体共聚而成，另加入分散剂，可使物料混合分散均匀，采用紫外光照射聚合，在经过后水解，得到分子分布均匀、粘度较高、粘结性较强、适合于制香用的阴离子聚丙烯酰胺。采用六速旋转粘度计测试聚合物粘度，粘度高达37cp，远远满足制香所需的聚丙烯酰胺应有的粘度值，且粘结性，粘弹性较好。本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法不仅在实验室适用，同样，在车间大规模生产亦适用，且在车间生产的聚丙烯酰胺产品粘度值达到35cp，满足制香市场需求。本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法克服了由小试到大试之间的种种问题，且适于工业化生产。本发明提供的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，制备的产品性能稳定、优良。

技术特征：

1.一种制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括：将丙烯酰胺、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、非离子疏水单体、分散剂、络合剂、引发剂、还原剂混合，得到预聚液；将所述预聚液采用紫外光照射引发聚合，得到聚合物胶块；将所述聚合物胶块绞碎和水解，然后进行干燥和粉碎，得到制香用高粘聚丙烯酰胺。

2.根据权利要求1所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，特征在于，所述丙烯酸钠由丙烯酸与氢氧化钠溶液中和得到；优选的，中和反应的温度≤20℃；所述氢氧化钠溶液的质量分数为30％～35％。

3.根据权利要求1或2所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，特征在于，所述非离子疏水单体选自n-烷基丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、n-十四烷基丙烯酰胺、n-十六烷基丙烯酰胺和n-十八烷基丙烯酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，特征在于，所述预聚液的单体浓度为18％～26％，聚合反应的时间为3～8h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法，特征在于，还包括：按重量份计，丙烯酰胺0.8～0.9份，丙烯酸钠0.05～0.15份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠0.001～0.05份、非离子疏水单体0.001～0.05份、分散剂0.001份～0.06份、络合剂0.00001～0.0005份、第一引发剂0.000003～0.00009份、还原剂0.000002～0.00005份，第二引发剂0.00001～0.0005份；优选的，所述丙烯酰胺以丙烯酰胺溶液的形式添加，浓度为22％～28％；所述丙烯酸钠以丙烯酸钠溶液的形式添加，浓度为28％～35％；所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液的形式添加，浓度为45％～55％；所述非离子疏水单体以非离子疏水单体溶液的形式添加，浓度为18％～22％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制香用高粘聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五羧酸盐和氨三乙酸钠中的一种或多种；

7.根据权利要求1-6任一项所述的制香用高粘聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、亚硫酸氢钠、硫代硫酸盐和亚铁盐中的一种或多种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制香用高粘性聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自甲酸钠、油酸钠、羧酸盐、硫酸酯盐和磺酸盐中一种或多种。

9.根据权利要求1-9任一项所述的制香用高粘聚丙烯酸钠的制备方法，其特征在于，所述水解为在搅碎的胶块中加入片碱或液碱并进行保温；

10.一种制香用高粘聚丙烯酰胺，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述制香用高粘聚丙烯酰胺的制备方法得到；优选的，所述制香用高粘聚丙烯酰胺的粘度为30cp～37cp。

技术总结本发明提供一种制香用高粘聚丙烯酰胺及其制备方法，该制备方法包括将丙烯酰胺、丙烯酸钠、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠、非离子疏水单体、分散剂、络合剂、引发剂、还原剂混合，得到预聚液；将所述预聚液采用紫外光照射引发聚合，得到聚合物胶块；将所述聚合物胶块绞碎和水解，然后进行干燥和粉碎，得到制香用高粘聚丙烯酰胺。本发明得到的产品粘度高，溶解性好，粘结性强，作为粘结剂应用于制香行业。使用该产品制得的香硬度高、光洁度高，干燥放置许久后，没有裂纹，性能稳定，且燃烧好，对身体无害。本发明不仅在实验室得到的聚丙烯酰胺产品性能优越，现已应用于工业化生产，工业化生产得到的产品性能亦满足客户需求。技术研发人员：赵静静,郭晔恒,孔瑞蕾,杨博,郭泉辉,王茉莉受保护的技术使用者：北京恒聚化工集团有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10