一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法与流程

本发明属于植物提取领域，具体地涉及一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法。

背景技术：

1、原花青素（proanthocyanidins，pacs）是一类多酚化合物，具有良好抗氧化性，广泛植物的皮、壳、籽、核、花和叶中。原花青素能够清除自由基，保护身体免受氧化应激的伤害，并在促进血液循环、保护视力、抗过敏、抗炎等方面发挥作用。而花青素（anthocyanins）属于一类水溶性的类黄酮化合物，与植物的颜色变化高度相关，同时具有较强的抗氧化性。

2、蔓越莓（cranberry）是杜鹃花科蔓越橘属常绿灌木，主要生长在北美的一些地区被广泛种植，在我国的大兴安岭地区也比较常见。富含原花青素、维生素、多种矿物质等多种生物活性成分，具有抗氧化、延缓衰老、防止消化系统疾病、防止泌尿道感染等多种特殊功能，已成为功能性食品领域的研究热点，蔓越莓果汁饮料，更是美国人冰箱必备的饮料。在制备新鲜蔓越莓果汁饮料的过程中，产生了大量的蔓越莓渣，而蔓越莓渣中含有丰富的原花青素，如果以蔓越莓渣作为原料提取、纯化蔓越莓原花青素，进行二次开发利用，将会产生可观的经济效应。

3、目前对蔓越莓原花青素进行提取、纯化的方法主要有水提、醇提，再结合大孔树脂纯化或有机溶剂萃取，如文献“蔓越莓渣原花青素纯化工艺研究”，何新华等，《中国食品添加剂》，第2017年10期，第91-96页，公开了以蔓越莓渣为原料，用乙醇提取2次，提取液再浓缩至无醇味，加水稀释，离心，上柱层析，乙醇洗脱，再干燥，得到蔓越莓原花青素产品 ； 如专利 cn102807545b公开了一种蔓越莓中原花青素提取物的制备方法，采用ph为1.0-3.0、质量分数为65-85%的乙醇溶液，30-60℃下逆流提取4-6h；如专利cn111377898a公开了一种蔓越莓提取物原花青素的制备工艺，利用蔓越莓鲜果质量6倍量的水，80℃保温搅拌提取1.5h-2.5h，再冷却至室温25℃，结合dm30等大孔树脂进行纯化，吸附流速为2-2.5bv/h。从上述现有技术来看，对蔓越莓中原花青素的提取原料主要是蔓越莓原料，而蔓越莓渣的再利用较为少见；其次，在蔓越莓的提取过程中大多使用乙醇提取，但是乙醇作为提取溶剂，后期回收难度大，造成乙醇提取工业化成本高；另外，对蔓越莓提取原花青素，现有技术虽然有公开水提工艺，但是该工艺流程长，生产效率低。

技术实现思路

1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法，该方法的目的在于通过对提取工艺的优化和改进，实现对蔓越莓果渣中花青素的提取，同时对原花青素的提取率达到90%以上效果；整体工艺方法能够保证花青素的提出，防止花青素的分解，同时保证原花青素的高提取率，且提取产物同时具有花青素和原花青素，另外，通过工艺方法的优化和改进，整体的提取工艺效率高，成本低，更加适合工业化生产。

2、具体的，本发明提供了一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法，所述方法包括水提工艺、柱层析工艺、浓缩和干燥；

3、进一步的，所述的水提工艺使用水作为提取溶剂进行重复提取，重复提取至少两次，优选为三次；

4、所述水提工艺的第一水提取使用低温水提取，所述的第一次水提取的温度为40-45℃，优选第一次水提取温度为43-47℃，更优选的第一次水提取温度为45℃；

5、进一步的，第一次水提取水用量为原料的6-9倍，优选的为7-8倍；

6、所述的第一次水提取的时间为1.5-3h，优选的为2h。

7、具体的，所述的第一次水提工艺为在提取罐中加入称量好的原料，再加入原料重量6-9倍体积的温水，所述的温水温度为40-45℃，搅拌提取1.5-3h，提取液离心，收集第一离心液，并获得第一次水提取后的料渣。

8、在另一些实施例中，经过低温水提后的第一次水提后的料渣进行高温水提取，高温水提取的温度为90-100℃，优选的为95-100℃，更优选的为100℃。

9、在另一些实施例中，所述的水提工艺还包括第二次水提工艺，所述的第二次水提取的温度为90-100℃，优选第二次水提取温度为95-100℃，更优选的第二次水提取温度为100℃；

10、进一步的，第二次水提取水用量为原料的6-9倍，优选的为7-8倍；

11、所述的第二次水提取的时间为1-2h，优选的为1.5h。

12、具体的，所述的第二次水提工艺为在第一次水提取后的料渣中加入原料重量6-9倍体积的热水，所述的热水温度为90-100℃，90-100℃下搅拌提取1-2h，提取液离心，收集第二离心液，并得到第二次水提取后的料渣。

13、在另一些实施例中，所述的水提工艺还包括第三次水提工艺，所述的第三次水提取的温度为90-100℃，优选第三次水提取温度为95-100℃，更优选的第三次水提取温度为100℃；

14、第三次水提取水用量为原料的6-9倍，优选的为7-8倍；

15、所述的第三次水提取的时间为1-2h，优选的为1.5h。

16、具体的，所述的第三次水提工艺为在第二次水提取后的料渣中加入原料重量6-9倍体积的热水，所述的热水温度为90-100℃，90-100℃下搅拌提取1-2h，提取液离心，收集第三离心液，并得到第三次水提取后的料渣。

17、需要说明的是，在第三次水提工艺后，根据实际的生产，可以重复第二次水提取或第三次水提取，进行第四次提水提取，即进行高温水提取。

18、在另一些实施例中，本发明提供的一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法还包括柱层析工艺；

19、所述的柱层析工艺包括上柱、水洗和解析操作；

20、其中，所述的柱层析工艺的上柱操作是在水提工艺中每次水提取后获得的离心液直接进行上树脂柱操作；

21、需要说明的是，本发明所提供的水提取是使用水作为提取溶剂进行重复提取，每次提取出的离心液直接进行上树脂柱，并不是将提取后的离心液混合后上树脂柱。

22、具体的，所述的水提工艺中每次水提后获得的离心液依次上同一根树脂柱。

23、所述的上柱是在水提工艺中得到的离心液控制上柱速度为2.0~5.0bv/h（柱体积/h）上柱；优选的为2.5-4.0bv/h，更优选的为3-4.0bv/h；

24、具体的，所述的低温水提取的离心液上柱速度为2.0~4.0bv/h（柱体积/h）上柱；优选的为2.5-4.0bv/h；

25、所述的高温水提取的离心液上柱速度为2.5-5.0bv/h，更优选的为3.0-5.0bv/h；更优选的为3.0-4.0bv/h；

26、进一步的，所述的高温提取的离心液的温度小于80℃，优选的小于50℃；且所述的离心液的温度大于30℃，或优选的离心液温度大于40℃；例如，可以是30℃、40℃、50℃、60℃、70℃。

27、其中，所述的上柱中树脂为dm21、d101中的一种；

28、具体的，在经过低温水提取后的离心液通过树脂柱，上柱速度为2.0~4.0bv/h，在经过高温水提取后得到液体通过上述树脂柱，上柱速度为2.5-4.0bv/h。

29、在一些实施例中，所述的柱层析工艺上柱后进行水洗，其操作为在离心液上柱结束后用水清洗树脂柱，水流速度为1-2bv/h，水洗倍量为1.5-3倍柱体积。

30、在一些实施例中，所述的柱层析工艺在水洗后进行解析，其操作为使用乙醇溶液过柱进行解析，得到解析液；

31、其中所述乙醇浓度为55-65%；

32、所述的乙醇的流速为0.8-1.1bv/h；

33、所述的乙醇用量为2.0~3.0倍柱体积；

34、在一些实施例中，本发明提供的一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法还包括浓缩工艺；

35、所述浓缩工艺操作是将解析液移至浓缩器中补水浓缩至无醇味，最后浓缩至波美度为12~16。

36、浓缩时真空度控制在-0.05~-0.10mpa，温度控制在40~55℃。

37、在一些实施例中，本发明提供的一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法还包括干燥工艺；

38、所述的干燥工艺操作是浓缩液转移至托盘中，在干燥箱中抽真空干燥，水分控制为≤5%，温度控制为45~60℃，真空度控制在-0.08~-0.10mpa。

39、在一些实施例中，本发明提供了一种基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法得到的提取物。

40、与现有技术相比，本法所提供的基于蔓越莓果渣提取原花青素的方法，能够同时提取蔓越莓果渣中的原花青素和花青素，提取产物具有优良的抗氧化性能；其次，本发明针对蔓越莓果渣进行的提取，提取工艺采用低温水提配合高温水提，提取成本低，并且能够保证原花青素的提取率达到90%以上，同时也解决了高温水提导致花青素成分被破坏，产品颜色淡，具体的是在低温条件下，能够将原料中的花青素转移出来，之后通过高温提取将原料中的原花青素转移出来，通过调整提取次数和提取温度，来转移需要提取的物质；再次，本发明使用高温提水提原花青素，发现蔓越莓原花青素在水中的溶解性随之温度的增高而增加，采用90-100℃提取蔓越莓原花青素在趁热离心后，上柱时离心液的温度较高，这时随着温度的降低，原花青素容易在水中析出，在上柱时非常有利于树脂的吸附，所以吸附流速可以提高至3~5柱体积/每小时，大大缩短吸附时间，提高生产效率。